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实验室标准气体使用应注意八大问题

实验室标准气体使用应注意八大问题


标准气体是浓度均匀的,良好稳定和量值准确的测定标准,它们具有复现,保存和传递量值的基本作用,在物理,化学,生物与工程测量领域中用于校准测量仪器和测量过程,评价测量方法的准确度和检测实验室的检测能力,确定材料或产品的特性量值,进行量值仲裁等。在使用标准气体时,需注意以下八个问题。


一、标准气体的选定

采用与仪器所测气体种类相同的标准气体,采用催化燃烧原理的仪器时,标准气体中的稀释气体必须是空气,即含氧量必须达15%;当空气中含有仪器所测气体时,零点气体不能用纯净空气,只能用高纯氮气。

标准气体一经选定,其标准气体的不确定度作为B类不确定度直接影响被仪器的测量结果,因此从不确定度的合成来考虑,标准气体的不确定度应尽可能小。



二、气体管路的选择

根据不同的气体性质采用不影响气体浓度的管路材料,如铜管、不锈钢管、聚四氟管,而对于含硫的标准气体最好采用316不锈钢管。



三、通气管线的气密性检查

通气管线的气密性,通气管线的泄漏,对标准气体准确性有很大影响,对低浓度氧气的影响更大。

所以一定要严格检查取样管线的气密性。

一般认为气路中的压力大于气路外面,外面的气体不会进入气路,这种看法是错误的。



四、标准气体的置换

由于标准气体都要经过减压器和管线后才能通入被检仪器,要保持标准气体的准确性必须将减压器和管线进行充分置换。

因此需要不断将钢瓶阀打开关闭反复3次以上,每次将减压器里的气体排尽,再吹扫系统后才能正确取样。

带压力表的减压器转换起来麻烦,如果说不会正确转换这种减压器,不但会浪费很多气体,而且会对分析造成很大误差,尤其对于微量氧、氮的分析。

因此建议气体分析检测用的阀门最好采用不带减压器的针形微调阀门。



五、阀门的选择

根据气体性质选用不同材质的阀门,特殊气体必须使用特殊阀门,总体要求是体积小、无吸附、耐压、有调节功能。为了更广泛地适用于易吸附的硫化氢、氯气等活泼性气体,材质应该选用不锈钢。



六、使用温度的要求

由于标准气体的配制压力受组分饱和蒸气压的影响,有些有机气体配制压力很低,对于这一类气体要求使用温度要高于15℃。

如果房间温度过低,对于那些不易气化的组分会凝聚于钢瓶壁上,这样标准气体浓度就会发生很大变化。

对于从低温处取来的标准气瓶一定要在温度高于15℃的房间里放置一段时间,以便凝聚于瓶壁上的组分完全气化再使用。

如果有必要,可以适当提高钢瓶温度,使用前要使钢瓶内外温度达到要求。



七、标准气体的流量要求

根据仪器使用说明书(如无要求一般按300mL/min)规定流量通入标准气体,空放半分钟使气体流速稳定,保证检定过程中标准气体流量的一致性,防止由于流量的差异引起误差。



八、气瓶内必须留有余气

气瓶内标准气体不可全部用尽,必须留有一定压力的余气,以防其他气体进去。如果气瓶所剩气体不纯,下次再充气使用会影响数据的正确性,甚至发生事故。一般应留有1MPa左右压力的气体。




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