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顶空进样器的正确使用

顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。
      一般讲,顶空进样气相色谱分析方法和直接进样法、溶剂萃取法和吸附解附法进样比较有以下优点:
  1、准确、简单、快速、方便、自动和环保;
  2、高灵敏度分析样品中的挥发性成分;
  3、由于高沸点成分不被导入GC,可缩短分析时间并加倍的提高工作效率;
  4、由于高沸点成分不被导入GC,避免了高沸点成分污染分析系统,因而减少了仪器日常维护保养工作,并可延长了某些关键部件(如:进样器、色谱柱、检测器等)寿命;
  目前国内外顶空进样气相色谱分析的应用领域和实例有以下几大类:
  1、石油化工:高聚物单体涂料等,可挥发性有机物;
  2、环境科学:饮用水可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物;
  3、卫生、防疫:医疗用品消毒熏蒸残留分析;
  4、食品行业:色酒、醋、酱油的质量控制、包装材料中乙醛残留量、浸出油中6#溶剂残留量;
  5、香料香精:啤酒、茶叶中的香味分析;
  6、药品的质检:药品中有机残留溶剂;
  7、法医化学:血和尿液中的乙醇、酮、醛的测定;
  8、其他:如:土壤中可挥发性有机物等;

顶空进样器的正确使用如下:
1、进样方法,载气接到外加气接口处;气相色谱仪为稳流阀时采用平衡进样方法,载气接到载气接口处。
2、将进样针扎进色谱进样口中。
3、当采用加压法进样时,打开加压法开关,调节压力,顶空进样器柱前压比气相色谱仪柱前压要高0.02MPa,待仪器稳定后开始进样。(注意:调节压力时,将进样针拔出不插在进样口中,调好后再插上)。
5、顶空时间及进样时间的设定,可按设定键用上下键设定加压时间,再按设定键设定进样时间,再按设定键设定清洗时间。
6、用移液管或移液枪准确移取标准样品到顶空瓶中密封,放入加热炉中平衡,待平衡时间到后,开始进样。
7、把取样针扎进顶空瓶中并按下运行键,待显示进样结束后,把取样针拔出来。
8、带样品峰出完后,按清洗键清洗完后再进下个样品。
9、做标准曲线可用移液管或移液枪准确移取6个不同浓度的标准样品到顶空瓶中密封,平衡相同时间后顶空进样,计算标准曲线及回归方程。


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